중성자분말회절법을 이용한 흑운모의 Rietveld Structure Refinement

본 연구에서는 층상규산염광물 중 삼팔면체 운모족에 속하는 흑운모-1Μ 시료를 대상으로 중성자분말회절분석을 수행하였다. 분말회절분석기의 저온 및 고온 시료장치를 이용하여 -263℃, 상온, 300℃, 600℃, 900℃의 온도조건에서 중성자 회절자료를 취득하였으며 Rietveld법으로 구조분석을 실시하였다. 정밀화 지수 RB는 5.06%-11.9%, S(Goodness of fitness)는 2.97∼3.94로 수렴되었다. -263℃부터 600℃까지는 단위포상수 a, b, c가 온도의 증가에 따라서 팽창되는 경향을 뚜렷하게 관찰할 수 있었으며 900℃에서는 a와 b의 경우 오히려 감소하는 결과를 보여주었다. -263℃∼600℃ 온도구간에서 c축의 팽창성은 a, b 축의 팽창성에 비하여 상대적으로 더 크며 이는 단위포의 부피증가가 이 온도 범위에서는 c축의 팽창에 의해 주도됨을 지시한다. 900℃에서 보이는 경향의 불일치성은 이 온도에서 탈수산기화-산화반응이 우세하게 발생함으로서 팔면체 구조내 Fe2+이 Fe3+로 산화되어 양이온 반경이 변화되었기 때문으로 해석된다. 저온조건(-263℃)에서 결정된 수소원자의 위치는 O4자리로부터 0.9103Å 떨어져서 (x/a=0.138, y/b=0.5, z/c=0.305)의 위치에 존재하는 것으로 계산되었다. 각 온도조건에 대하여 사면체회전각(α*), 팔면체판 두께(toct), M-O간 거리는 단위포축 팽창성 결과와 마찬가지로 900℃의 고온조건을 제외하고는 일반적으로 온도가 증가함에 따라서 α*, toct, M-O간 거리가 증가하는 경향을 보이지만 그경향이 상대적으로 덜 분명하며, 온도변화에 따른 팔면체 형태변화의 경향은 보이지 않았는데, 이는 금운모 등과 달리 M1, M2 팔면체에는 Fe와 Mg가 치환되어 분포하고 있기 때문으로 해석된다