pH에 따른 캐올리나이트 합성과 특성 분석

Characterization of the Kaolinite Synthesized According to the pH.

비정질 SiO2와 Al(OH)3를 출발물질로 이용하여 250oC, 30kg/cm2의 조건에서 pH를 2~9까지 변화시키면서 캐올리나이트를 수열합성하였다. 합성 캐올리나이트는 XRD, FT-IR, TG, DTA, 및 FE-SEM을 사용하여 광물학적 특성 분석을 실시하였으며, 이로부터 캐올리나이트 합성시 pH의 변화에 따른 영향력을 관찰하였다. 실험결과, 산성조건에서 중-저 결함도와 높은 열적 안정성을 갖는 양호한 캐올리나이트가 합성되었으며, 알카리성 조건에서는 결함이 많은 캐올리나이트가 합성되었다. 이러한 현상은 합성 캐올리나이트의 표면특성이 pH에 의존하기 때문인 것으로 보인다. FTIR분석결과, 반응용액의 알칼리도가 증가함에 따라 합성 캐올리나이트의 피크 강도와 분해도가 감소되었으며, TGDTA분석결과, 60-70oC의 저온영역에서의 탈수현상에 의한 피크 강도 증가가 관찰되었다. 이러한 결과는 pH의 증가에 따라 반응에 참여하지 못한 비정질 물질의 양이 증가하기 때문이며 FE-SEM 분석에 의해 확인되었다.

Kaolinite [Al2Si2O5(OH)4] used in these experiments was synthesized at 250oC for 36 hrs by a hydrothermal process from amorphous Al(OH)3 and SiO2. The change of the mineralogical properties of the phase synthesized were observed in the pH range 2 to 9. The synthetic kaolinite were characterized by the analytical methods of XRD, IR, DTA, and FE-SEM. Kaolinite was obtained in a wide range of pH. The phases with high- to midium- defect kaolinite with high thermal stability were obtained from the acidic conditions and high-defect kaolinite with low thermal stability from the basic conditions. These variations of kaolinite properties appears to be related to the pH dependence of kaolinite surface speciation. The peaks intensity and resolution of the kaolinite decrease according to the alkalinity of the solution by the results of the IR testing. And the peak intensity increases in the 60 to 70oC range due to dehydration reaction observed by TG-DTA. Such phenomena was the result of increase of unreacted amorphous materials in the high pH condition, which could be identified by FE-SEM.