주석나노입자의상온환원합성에서 PVP Capping Agent의분자량에따른입도변화

Effect of PVP Molecular Weight on Size of Sn Nanoparticles Synthesized by Chemical Reduction

Tin(II) acetate와 tin(II) chloride의 주석 precursor를 사용하여 상온에서의 강제 환원 반응으로 주석 나노 입자를 합성시켰다. 0.015 g의 동일한 PVP 양을 첨가한 조건에서 PVP의 분자량이 클수록 비정상적으로 큰 입자들의 생성율이 증가되어 입도 범위가 매우 넓은 주석 나노 입자들이 생성됨을 확인할 수 있었다. 합성된 주석 나노 입자를 함유하는 DEG 용액의 DSC 분석 결과 1차 가열에서는 35 nm 미만 특정 크기 입자들의 수가 충분한 경우에서 DEG의 증발 흡열피크 외에도 특정 크기 입자들의 융점 강하 흡열 피크가 구분되게 검출되었다. 1차 DSC 측정 중 용융된 주석 나노 입자들은 서로 접촉하며 뭉쳐지는 현상이 발생하므로 2차 가열시에는 벌크 주석의 용융 피크에 해당하는 232℃ 흡열 피크만이 관찰되었다.

Tin nanoparticles were synthesized at room temperature by a compulsive reduction reaction using tin(II) acetate and tin(II) chloride precursors. When an identical amount (0.015 g) of polyvinyl pyrrolidone (PVP) was added, it was concluded that the probability of abnormally big particles forming increased with an increase in PVP molecular weight, resulting in the wide distribution of Sn nanoparticles. Differential scanning calorimetry measurements were carried out using diethylene glycol solution containing synthesized tin nanoparticles. When the population of specific particles with sizes below 35 nm was adequate, the melting point depression peaks of tin nanoparticles corresponding to the specific size were observed besides an evaporation endothermic peak of DEG during the first heating. Because DEG was evaporated and tin nanoparticles in contact became molten and coarsened during the first heating, a melting peak of bulk tin was only observed at 232℃ during the second heating.